紅外光譜對(duì)樣品的適用性廣泛，具有測(cè)試迅速，重復(fù)性好，試樣用量少等特點(diǎn)，固態(tài)、液態(tài)樣品，無(wú)機(jī)、有機(jī)、高分子化合物都可檢測(cè)。

化合物的紅外光譜圖的特征譜帶的頻率、強(qiáng)度和形狀會(huì)隨著測(cè)定的狀態(tài)、制樣方法而發(fā)生變化。對(duì)不同的樣品采用不同的制樣方法，是紅外光譜研究中取得正確信息的關(guān)鍵。

1. KBr壓片法：測(cè)試光譜范圍 4000-400cm-1，樣品為干燥粉末或可以研磨成粉末，用量1-2mg，可裝入小塑封袋或用稱量紙包好送樣。

2. ATR（衰減全反射，Attenuated Total Reflection）法： 測(cè)試光譜范圍4000-650cm-1，樣品為粉末、液體（不能含大量水，因?yàn)樗泻軓?qiáng)的吸收峰）、纖維、織物等均可，無(wú)損檢測(cè)。樣品用量少，如織物剪成1cm2、液體只需一滴即可檢測(cè)。

3. 紅外觀察樣品隨溫度的變化，可用加熱池（室溫~300°C）。 樣品可以是KBr壓片，或薄膜（約30µm厚），或者可直接涂在紅外窗片（如KBr片）上。

4. 具有取向性的樣品（通常是薄膜）可以使用紅外偏振器測(cè)其取向度，表征紅外二向色性。

5. 顯微紅外法：測(cè)試微米級(jí)尺寸的樣品（如單根蠶絲纖維）。

應(yīng)用范圍：

適用于定性定量分析沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的小分子有機(jī)化合物和高分子化合物的結(jié)構(gòu)分析、裂解機(jī)理分析，可應(yīng)用于環(huán)保、食品、石油化工、生物醫(yī)藥、代謝組學(xué)、香精香料、法醫(yī)毒物、煙草等眾多領(lǐng)域。

送樣要求：

一.溶液：

1. 有機(jī)溶劑體系

樣品中水分含量低于1‰，如有需要加入無(wú)水硫酸鈉除去水分；樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機(jī)物，基本不含沸點(diǎn)高于280℃的難揮發(fā)組分（如聚合物和大分子）；樣品中不含無(wú)機(jī)酸、堿等損傷柱子的物質(zhì)。

2. 水溶液體系

如樣品中水含量超過5%，則需要用到前處理附件，包括頂空進(jìn)樣（HS）和固相微萃?。⊿PME）。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品，檢測(cè)范圍是揮發(fā)性半揮發(fā)性有機(jī)物。

二.固體：

1. 有機(jī)小分子

若分析固體樣品中的易揮發(fā)組分，可直接送樣；若分析固體樣品中的有機(jī)組分，則一般需用合適的有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)組分提取出來(lái)，如果體系較復(fù)雜，還需進(jìn)一步凈化，最后為提高檢測(cè)靈敏度，一般需要濃縮。

2. 高分子聚合物

進(jìn)行該類樣品分析，需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發(fā)組分，則裂解溫度一般設(shè)定在200-300度，不破壞高分子主體結(jié)構(gòu)。若需要分析高分子主要的鏈段結(jié)構(gòu)，裂解溫度一般是500-700度，具體溫度可自行根據(jù)TG曲線確定。

說明：

GC-MS的前處理一般都需參照相關(guān)文獻(xiàn)，如不清楚可電話咨詢。定量的標(biāo)準(zhǔn)品由客戶提供，本實(shí)驗(yàn)室只提供常規(guī)有機(jī)溶劑。本儀器無(wú)法進(jìn)行氣體樣品的檢測(cè)

檢測(cè)項(xiàng)目

1. 化工行業(yè)中從原料、半成品到產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)

2. 利用頂空（HS）和固相微萃?。⊿PME）檢測(cè)各種基質(zhì)中的揮發(fā)半揮發(fā)成分

3. 聚合物結(jié)構(gòu)分析與裂解機(jī)理研究

4. 煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風(fēng)味物質(zhì)

5. 植物、中草藥中精油成分的分析。

6. 溶劑殘留測(cè)定

7. 純度檢驗(yàn)

8. 聚合物單體殘留

9. 農(nóng)藥殘留檢測(cè)

應(yīng)用范圍：

適用于定性定量分析沸點(diǎn)較低、熱穩(wěn)定性好的小分子有機(jī)化合物和高分子化合物的結(jié)構(gòu)分析、裂解機(jī)理分析，可應(yīng)用于環(huán)保、食品、石油化工、生物醫(yī)藥、代謝組學(xué)、香精香料、法醫(yī)毒物、煙草等眾多領(lǐng)域。

送樣要求：

一.溶液：

1. 有機(jī)溶劑體系

樣品中水分含量低于1‰，如有需要加入無(wú)水硫酸鈉除去水分；樣品中絕大多數(shù)組分應(yīng)為小分子、易揮發(fā)有機(jī)物，基本不含沸點(diǎn)高于280℃的難揮發(fā)組分（如聚合物和大分子）；樣品中不含無(wú)機(jī)酸、堿等損傷柱子的物質(zhì)。

2. 水溶液體系

如樣品中水含量超過5%，則需要用到前處理附件，包括頂空進(jìn)樣（HS）和固相微萃?。⊿PME）。適用于水溶液、土壤等幾乎所有的樣品，檢測(cè)范圍是揮發(fā)性半揮發(fā)性有機(jī)物。

二.固體：

1. 有機(jī)小分子

若分析固體樣品中的易揮發(fā)組分，可直接送樣；若分析固體樣品中的有機(jī)組分，則一般需用合適的有機(jī)溶劑將其中的有機(jī)組分提取出來(lái)，如果體系較復(fù)雜，還需進(jìn)一步凈化，最后為提高檢測(cè)靈敏度，一般需要濃縮。

2. 高分子聚合物

進(jìn)行該類樣品分析，需要用到裂解附件。裂解溫度是200-750度。若分析高分子樣品中的易揮發(fā)組分，則裂解溫度一般設(shè)定在200-300度，不破壞高分子主體結(jié)構(gòu)。若需要分析高分子主要的鏈段結(jié)構(gòu)，裂解溫度一般是500-700度，具體溫度可自行根據(jù)TG曲線確定。

說明：

GC-MS的前處理一般都需參照相關(guān)文獻(xiàn)，如不清楚可電話咨詢。定量的標(biāo)準(zhǔn)品由客戶提供，本實(shí)驗(yàn)室只提供常規(guī)有機(jī)溶劑。本儀器無(wú)法進(jìn)行氣體樣品的檢測(cè)

檢測(cè)項(xiàng)目

1. 化工行業(yè)中從原料、半成品到產(chǎn)品的質(zhì)量檢測(cè)

2. 利用頂空（HS）和固相微萃?。⊿PME）檢測(cè)各種基質(zhì)中的揮發(fā)半揮發(fā)成分

3. 聚合物結(jié)構(gòu)分析與裂解機(jī)理研究

4. 煙草、酒、飲料及其它各種食品中的風(fēng)味物質(zhì)

5. 植物、中草藥中精油成分的分析。

6. 溶劑殘留測(cè)定

7. 純度檢驗(yàn)

8. 聚合物單體殘留

9. 農(nóng)藥殘留檢測(cè)

應(yīng)用范圍：

該儀器配有常規(guī)比色皿、固體樣品架、積分球附件和變溫附件，可進(jìn)行常規(guī)液體，薄膜、固體粉末的定性測(cè)試和液體（乳液）相變溫度測(cè)試。

送樣要求：

1. 液體樣品需澄清、透明，不然會(huì)影響測(cè)試結(jié)果。送樣時(shí)請(qǐng)制備參比溶液（空白溶液）

2. 液體樣品需要適合的濃度。濃度過低則得到的信號(hào)值過低，測(cè)試誤差加大。濃度過高時(shí)，信號(hào)值過大，超出檢測(cè)閾值，無(wú)法準(zhǔn)確測(cè)量。固體粉末樣品也是如此。

3. 送樣請(qǐng)注明樣品保存條件（干燥、冷凍、冷藏、避光或其他）

4. 貴重樣品、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有毒、放射性樣品、容易變質(zhì)、損壞樣品請(qǐng)事先說明，必要時(shí)注明保存條件。

5. 特殊要求請(qǐng)?jiān)跇悠返怯浬献⒚?，否則按正常測(cè)試處理。

測(cè)試項(xiàng)目：

本儀器常規(guī)檢測(cè)的波長(zhǎng)范圍為190-3300nm（積分球附件為190-2600nm），掃描模式分為：吸光度（A）、透過率（T%）和反射率（R%，適用于積分球）

1. 常規(guī)定性定量分析

適用于液體、薄膜等，需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式；

2. 積分球附件測(cè)試

適用于粉末等不透明固體的定性分析，需要確定波長(zhǎng)檢測(cè)范圍和掃描模式；

3. 變溫附件測(cè)試

適用于乳液等液體，需要確定檢測(cè)波長(zhǎng)（定波長(zhǎng)）、升溫速率、變溫的范圍和掃描模式

應(yīng)用范圍：

1. 對(duì)各種材料內(nèi)部微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察；

2. 粉末、納米顆粒形貌和粒徑觀察；

3. 選區(qū)電子衍射和晶體結(jié)構(gòu)分析；

4. 金屬、陶瓷、半導(dǎo)體等顯微結(jié)構(gòu)分析；

5. 配合EDS 能譜儀可以對(duì)各種元素進(jìn)行定性和半定量微區(qū)分析。

送樣要求：

1. 透射電鏡不能做磁性樣品；

2. 對(duì)于粉末樣品，要求樣品均勻分散在乙醇溶劑并超聲分散均勻；樣品大小為200nm 以下；

3. 對(duì)于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm 的圓，厚度為200nm 以下；

4. 高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。

送樣要求:

1. 液體樣品: 樣品量約 3-4ml, 樣品要有一定透明度。

2. 固體樣品: 片狀樣品直徑8-15mm或長(zhǎng)寬在此范圍

3.粉末樣品要充滿3*3*10mm的樣品池

4.纖維參照粉末或片狀樣品

技術(shù)指標(biāo)：

1. 穩(wěn)態(tài)激發(fā)光波長(zhǎng)范圍：200～1700nm；

2. 穩(wěn)態(tài)發(fā)射光波長(zhǎng)范圍：185～1700nm；

3. 熒光壽命測(cè)量范圍：90ps～50ms；

4. 磷光壽命測(cè)量范圍：500ns～1s；

主要用途：

1. 熒光物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu)分析；

2. 有熒光特性成分的定量分析；

3. 測(cè)試熒光量子產(chǎn)率；

4. 熒光壽命和磷光壽命測(cè)定；

5. 時(shí)間分辨熒光光譜測(cè)定；

6. 熒光偏振性質(zhì)測(cè)定。

應(yīng)用范圍：

固體材料表面微觀形貌、大小、厚度和粗糙度的表征

送樣要求：

1. 樣品大小最大1×1cm，厚度最厚0.5cm；

2. 樣品上下表面整潔，沒有油漬灰塵等污染物；

3. 儀器最大掃描范圍10×10×2.5μm；

4. 若是納米顆粒樣品，先用分散劑超聲分散后，滴在云母、硅片等平整的基底上，干燥后測(cè)試；

5. 若是靜電紡絲樣品，要求樣品緊實(shí)致密。若不能制備為緊實(shí)致密的靜電紡絲樣品，要求樣品制備在鋁箔的光滑表面，且為單層絲；

6. 若樣品表面有無(wú)機(jī)鹽，先用水等清除鹽分后來(lái)測(cè)試，因?yàn)辂}分結(jié)晶影響形貌的掃描；

7. 若是要測(cè)試薄膜厚度，先把薄膜和基底作出一個(gè)邊界清除的臺(tái)階。

1. 送檢樣品應(yīng)有一定的化學(xué)、物理穩(wěn)定性，在真空中及電子束轟擊下不會(huì)揮發(fā)或變形；在電子束照射下會(huì)分解或釋放出氣體的樣品及有機(jī)物、高分子、磁性材料，有可能造成鏡筒污染，不接樣。具有磁性、放射性、毒性、揮發(fā)性等對(duì)儀器有潛在危害的物質(zhì)不接樣。 

2. 透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減薄(離子和雙噴減薄等)和超薄切片法。需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長(zhǎng)（約兩周左右）。

3. 送樣登記時(shí)應(yīng)注明樣品大致形態(tài)、尺寸、觀測(cè)內(nèi)容（包括是否要做晶格衍射）；本臺(tái)電鏡不包含能譜附件。對(duì)于粉末和液體樣品，要求樣品均勻分散在支持膜上并且干燥（為避免粉末脫落，粒徑需小于1um，請(qǐng)先在顯微鏡下觀察確認(rèn)；大顆粒粉末樣品請(qǐng)研磨或包埋切片處理后再觀察）。對(duì)于塊體樣品，要求樣品大小為直徑3mm的圓，厚度為200nm以下；高分辨送樣要求厚度在10nm 以下。對(duì)于靜電紡絲樣品，建議將樣品以較低密度直接紡到銅網(wǎng)支持膜上。

4. 對(duì)于結(jié)構(gòu)本身含水分或高沸點(diǎn)溶劑的樣品制備（如脂質(zhì)體、膠囊、部分靜電紡絲樣品），要求用戶自己對(duì)樣品進(jìn)行徹底干燥。對(duì)于溶液中的各類有機(jī)/無(wú)機(jī)雜化體系或表面修飾體系，要求盡可能除盡有機(jī)雜質(zhì)，以獲得高襯度照片并避免對(duì)電鏡造成過多危害。

1. 水質(zhì)樣品如飲用水、地表水、礦泉水、工業(yè)廢水等的微量元素分析；

環(huán)境樣品如固體廢物、土壤、粉煤灰、大氣顆粒物等的重金屬元素分析；

2. 合成材料、化工產(chǎn)品等的微量元素分析；

3. 織物、玩具、纖維等樣品的重金屬及其它微量元素分析。

送樣要求：

客戶需提供足量、完整、均勻的樣品供測(cè)試，元素含量在mg/kg級(jí)的，需提供1g以上樣品；含量在x%級(jí)的樣品需要30mg以上樣品。金屬樣品需提供粉末或碎屑狀樣品，便于取樣。 

送樣要求

1.  樣品中不得含有水、有機(jī)小分子等易揮發(fā)、易分解成分。

2.  樣品盡量小，最大尺寸：高15mm，直徑30mm。

3.  多孔或易潮解樣品，需提前真空干燥處理。

4.  粉末樣品中不能含有鐵、鈷、鎳等具有磁性成分，且不易被磁化。超聲分散，滴在鋁箔上，干燥后送樣。

5.  需觀察樣品斷面時(shí)，斷面自己制備。

6.  只做元素分析時(shí)，要用紅外壓片機(jī)把純粉末樣品壓片。不能測(cè)硼以下元素，測(cè)鉑元素要事先說明。

應(yīng)用范圍：

測(cè)量納米顆粒的粒徑，同時(shí)給出粒徑分布.

送樣要求：

1. 請(qǐng)?zhí)崆邦I(lǐng)取光散射專用瓶，并妥善保管。

2. 樣品濃度約為萬(wàn)分之三（重量百分比）左右，根據(jù)實(shí)際情況再另行調(diào)整。

3. 樣品量大于10mL。

4. 被測(cè)顆粒形狀應(yīng)盡可能接近球形，且盡可能是單分散樣品（即樣品中的顆粒尺寸單一）。

5. 所用分散介質(zhì)在測(cè)試溫度下的粘度和折光指數(shù)請(qǐng)事先查好。

6. 測(cè)試時(shí)請(qǐng)準(zhǔn)時(shí)按預(yù)約時(shí)間來(lái)。

測(cè)試步驟

1. 準(zhǔn)備樣品。

2. 確定實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（如是液體譜還是固體譜，測(cè)什么核，液體譜以何為溶劑等）。

3. 填寫NMR測(cè)試送樣單，課題組長(zhǎng)簽字。送樣請(qǐng)注明樣品編號(hào)、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容、實(shí)驗(yàn)溶劑、特殊要求、聯(lián)系方式、可能的分子式和結(jié)構(gòu)式（便于實(shí)驗(yàn)條件設(shè)置和出具滿足用戶需求的圖譜，本實(shí)驗(yàn)室承諾對(duì)用戶保密，可缺省）。有特殊要求可另附紙說明。

4. 送樣測(cè)試。

5. 打印譜圖和電子郵件發(fā)送原始數(shù)據(jù)。無(wú)特殊情況5個(gè)工作日內(nèi)可取結(jié)果。

樣品準(zhǔn)備

(一)液體實(shí)驗(yàn)

1. 送樣前，對(duì)所要分析的樣品必須有初步了解，熟知其溶解性，純度和其它特殊要求。樣品必須干燥。

2. 核磁共振實(shí)驗(yàn)須用5mm NMR專用樣品管和氘代試劑。本室備有5mm NMR樣品管，使用本室的樣品管收取成本費(fèi)。應(yīng)根據(jù)樣品的溶解性選擇合適的氘代試劑溶解樣品。

3. 自備樣品管者必須保證樣品管干燥干凈，完好無(wú)損，核磁管帽子必須與管子緊密無(wú)松動(dòng)。儀器昂貴，請(qǐng)使用合格的5mm樣品管，以免損壞儀器。樣品管外壁貼上標(biāo)有自己樣品名稱的標(biāo)簽，標(biāo)簽紙應(yīng)沿著核磁管上端外壁全部貼住。標(biāo)簽以下至管底須留有15cm長(zhǎng)的管壁是干凈的。

4. 通常測(cè)1H譜樣品的量需要3毫克以上，一般為10毫克左右比較合適，若測(cè)定13C譜（包括測(cè)碳?xì)湎嚓P(guān)的二維譜），只要溶解度允許，應(yīng)盡量多放樣品，以節(jié)省機(jī)時(shí)和費(fèi)用。

5. 把樣品裝入5mm的核磁共振樣品管中，加入0.5ml氘代試劑，樣品管內(nèi)溶液的高度應(yīng)大于3.5cm, 并且不能有懸浮的固體顆粒存在，以免影響譜圖的分辨率。

(二)固體實(shí)驗(yàn)

固體NMR實(shí)驗(yàn)需要0.2克左右的固體粉末狀樣品，或者是細(xì)小顆粒狀固體。

其他說明

特殊要求請(qǐng)?jiān)跇悠返怯浬献⒚?，否則按正常測(cè)試處理；由于樣品處理不當(dāng)（殘存溶劑、固體微粒、濃度不適當(dāng)、雜質(zhì)較多）等，造成譜圖質(zhì)量不高，若要求重新測(cè)試該樣品時(shí)，則按新的樣品受理。